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信息來(lái)源：www.hxnhc.cn | 發(fā)布時(shí)間：2019年03月19日
襄陽(yáng)磷酸廠(chǎng)家,襄陽(yáng)磷酸生產(chǎn)廠(chǎng)家,襄陽(yáng)磷酸供應分享磷酸酯表面活性劑的合成
摘要：以五氧化二磷、正辛醇為原料合成磷酸酯表面活性劑。通過(guò)正交試驗考察反應時(shí)間、反應溫度和原料摩爾比對合成磷酸酯表面活性劑的影響，結果表明，3因素中反應時(shí)間對磷酸酯表面活性劑的影響最大。反應條件為：反應時(shí)間5 h，反應溫度53 ℃，原料摩爾比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73。在該條件下，磷酸酯表面活性劑的產(chǎn)率可達85%。
關(guān)鍵詞：磷酸酯;表面活性劑;合成;正交試驗
國外對含磷表面活性劑的研究十分活躍，主要研究磷酸酯的合成、功用和產(chǎn)品復配。磷酸酯表面活性劑除應用于工業(yè)中外，還大量用于對皮膚刺 激少或無(wú)刺 激性的洗滌劑中，目前已合成了較多對皮膚溫和、去污力和乳化力強的磷酸酯。我國磷酸酯的開(kāi)發(fā)起步較晚，無(wú)論產(chǎn)品的品種、數量、質(zhì)量均與國外有差距。近年來(lái)國內磷酸酯的開(kāi)發(fā)發(fā)展較快，磷酸酯因其特殊性能被應用到各種專(zhuān)用品配方中，制成各種復配物，其增長(cháng)速度高于表面活性劑的平均增長(cháng)，已有多種品牌、型號產(chǎn)品實(shí)現規模生產(chǎn)。目前合成磷酸酯表面活性劑的方法較多，主要區別是磷酸化劑不同。常見(jiàn)的幾種合成方法具體特點(diǎn)見(jiàn)表1。要獲得單、雙、三酯混合體系產(chǎn)物，磷酸或pocl3是良好的磷酸化劑[1]，但是對環(huán)境的污染很大，所以試驗選擇五氧化二磷作為磷酸化劑，探索工藝條件，通過(guò)一步簡(jiǎn)單反應來(lái)制備磷酸單、雙、三酯的混合型表面活性劑產(chǎn)品。其特點(diǎn)是工藝條件溫和，對環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)[2-5]。
1 材料與方法
1.1 主要試劑及儀器
五氧化二磷(p2o5，化學(xué)純)、正辛醇(c8h18o，分析純)、苯(c6h6，分析純)、雙氧水(h2o2，工業(yè)級)、氫氧化鉀(koh，分析純)，上?；瘜W(xué)試劑有限公司生產(chǎn);集熱式磁力攪拌器，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司生產(chǎn);電熱鼓風(fēng)干燥箱，浙江舟山市定海區海源儀器廠(chǎng)生產(chǎn)。
1.2 磷酸酯表面活性劑的合成和測試
以五氧化二磷與正辛醇為原料，苯為溶劑合成磷酸酯表面活性劑，合成路線(xiàn)見(jiàn)圖1。具體步驟為：將定量的正辛醇加入500 ml三口燒瓶中，在低溫冷浴條件下磁力攪拌，逐步加入定量的用適量苯溶解的五氧化二磷。嚴格控制加料速度，使體系溫度不超過(guò)40 ℃。試劑全部加完后開(kāi)始升溫，并保持在一定溫度范圍內反應一定時(shí)間。反應完畢立即加入一定量雙氧水脫色。在低溫冷卻條件下抽真空脫除溶劑苯及少量的水后的底液即為產(chǎn)品。取樣，利用電位滴定法分析各項指標。電位滴定法是利用磷酸電離常數區別(pk1=2.5，pk2=7.1，pk3=12.3)，在滴定的過(guò)程中有明顯的3次突躍。由3次突躍時(shí)所消耗的koh計算單酯、雙酯、三酯含量。
1.3 正交試驗設計
采用正交試驗考察反應溫度、反應時(shí)間、原料摩爾比對磷酸酯表面活性劑合成的影響，以確定合成的工藝方案。選用l9(33)正交表，正交試驗因素與水平見(jiàn)表2。以產(chǎn)物中未酯化的磷酸的含量為控制指標。利用極差分析方法進(jìn)行數據處理[6-8]。
產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%。
2 結果與分析
2.1 反應溫度、反應時(shí)間、原料摩爾比對磷酸酯表面活性劑合成的影響
正交試驗結果見(jiàn)表3，各因素的極差分別為：反應時(shí)間2.38，反應溫度2.28，原料摩爾比1.02，可見(jiàn)反應時(shí)間對產(chǎn)率的影響較大，其次為反應溫度，原料摩爾比的影響較小。試驗組合為a1b3c3，即反應時(shí)間5 h、反應溫度53 ℃，原料摩爾比2.73。
2.2 穩定試驗及性能測試
根據確定的反應條件，進(jìn)行穩定性重復試驗，并測試產(chǎn)品的性能。各重復的試驗結果見(jiàn)表4。結果表明，采用試驗所確定的工藝條件合成的磷酸酯產(chǎn)品能夠達到指標要求，且反應重復性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩定，磷酸酯表面活性劑產(chǎn)率達85%。
3 結論
通過(guò)l9(3)3正交試驗研究磷酸酯表面活性劑生產(chǎn)工藝中的3個(gè)主要反應條件，結果表明，反應時(shí)間是影響磷酸酯表面活性劑產(chǎn)率的最主要因素。以此為基礎進(jìn)行工藝優(yōu)化，得到反應條件為：反應時(shí)間5 h，反應溫度53 ℃，原料摩爾比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73。在該條件下，磷酸酯表面活性劑的產(chǎn)率可達85%。
